Bestimmung von Paraquat in Gemüse mittels Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Quadrupol/elektrostatischer Orbitfallen-Hochauflösungsmassenspektrometrie

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摘要

Basierend auf der Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Quadrupol/elektrostatischer Orbitfallen-Hochauflösungsmassenspektrometrie (UHPLC-Q-Exactive MS) wurde eine schnelle Nachweismethode für Paraquat in Gemüse entwickelt. Gemüseproben wurden zweimal mit Acetonitril und einer 0,2 %igen Ameisensäurelösung im Verhältnis 1:1 (Volumen) extrahiert, dann mittels dispergierter Festphasenextraktion (DSPE) mit PSA und C18 gereinigt. Das Zielanalyt wurde auf einer Acquity UPLC BEH HILIC-Säule (100 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) getrennt, mit einem Gradientenelutionsmittel aus Acetonitril und 0,2 % Ameisensäurelösung, die 50 mmol/L Ammoniumformat enthielt. Die Ionisierung erfolgte im positiven Elektrospray-Ionisationsmodus (ESI+). Die Daten wurden im Parallelreaktionsmonitoring (PRM)-Scanmodus zur qualitativen und quantitativen Analyse erfasst. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität in verschiedenen Gemüsematrixen mit Korrelationskoeffizienten (r2) zwischen 0,9927 und 0,9994, Nachweisgrenzen von 0,1 bis 0,5 μg/kg, Bestimmungsgrenzen von 0,4 bis 1,8 μg/kg, durchschnittliche Wiederfindungsraten von 70,8 % bis 113 % und relative Standardabweichungen von 0,30 % bis 7,9 %. Die Methode ist einfach und schnell in der Probenvorbereitung und kann für schnelles Screening und quantitative Analysen von Paraquat in Gemüse verwendet werden.

关键词

UHPLC-Q-Exactive MS; Gemüse; Paraquat; dispergierte Festphasenextraktion (DSPE)

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