QuEChERS/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 10 fluoreszierenden Aufhellern in Masken

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摘要

Eine QuEChERS/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-Methode wurde zur Bestimmung von 10 fluoreszierenden Aufhellern in Masken entwickelt. Nach der Wasserauflösung der Proben wurden die Zielverbindungen mit Acetonitril unter Zugabe von NaCl und wasserfreiem MgSO4 extrahiert, anschließend mit C18-Füllmittel und Propylendiamin (PSA) gereinigt, zentrifugiert, mit Stickstoff geblasen konzentriert und mit Acetonitril auf Volumen gebracht, dann analysiert. Die Trennung erfolgte auf einer C18-Säule mit einem Gradienten aus 10 mmol/L Ammoniumacetat-Acetonitril, multipler Reaktionsüberwachung (MRM) im alternierenden positiven und negativen Ionenmodus, quantifiziert mittels Externstandardmethode. Die Ergebnisse zeigten in einem bestimmten Konzentrationsbereich gute Linearität für 10 fluoreszierende Aufheller mit Korrelationskoeffizienten (r2) über 0,99. Die Nachweisgrenzen (S/N=3) für 6 Zielverbindungen im positiven Ionenmodus lagen zwischen 0,05 und 1,0 μg/kg, Quantifizierungsgrenzen bei 0,2 bis 3,0 μg/kg; für 4 Zielverbindungen im negativen Ionenmodus lagen die Nachweisgrenzen bei 0,1 bis 1,0 mg/kg, Quantifizierungsgrenzen bei 0,3 bis 2,0 mg/kg. Die mittlere Rückgewinnung der Methode lag bei 64,4 % bis 106 %, relative Standardabweichung (n=6) bei 2,6 % bis 8,5 %. Die Methode ist einfach durchzuführen, mit hoher Ausbeute, geeignet zur Bestimmung von 10 fluoreszierenden Aufhellern in Masken.

关键词

Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometer; fluoreszierende Aufheller; Masken

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