Bestimmung von Rückständen von 61 hormonellen Arzneimitteln im Boden mittels QuEChERS/hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie

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摘要

Es wurde eine Analysemethode mittels QuEChERS/hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) zur Bestimmung von Rückständen von 61 hormonellen Arzneimitteln im Boden etabliert. Die Proben wurden mit Acetonitril extrahiert, mittels QuEChERS gereinigt und anschließend mit HPLC-MS/MS analysiert. Es wurde eine Elektrospray-Ionenquelle (ESI) im positiven und negativen Modus verwendet, die Messung erfolgte im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus (MRM), quantifiziert wurde mittels matrixangepasster Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der 61 Zielverbindungen in ihren jeweiligen Konzentrationsbereichen mit Korrelationskoeffizienten (r2) von 0,9918 bis 0,9998, Nachweisgrenzen (LOD, S/N≥3) von 0,01 bis 2,3 μg/kg, Bestimmungsgrenzen (LOQ, S/N≥10) von 0,03 bis 7,5 μg/kg; bei drei zugesetzten Spurenmengen von 10, 50 und 200 μg/kg betrug die mittlere Rückgewinnung 62,6 % bis 102 %, die relative Standardabweichung (n=6) lag zwischen 1,0 % und 11 %. Die Methode ist einfach, schnell, reproduzierbar und stabil und erfüllt die Anforderungen an die Bestimmung von Rückständen von 61 hormonellen Arzneimitteln im Boden.

关键词

hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS);QuEChERS;Hormonrückstände;Boden

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