Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Quadrupol/elektrostatischer Orbitrap-Hochauflösungsmassenspektrometrie zur schnellen Untersuchung von 32 Farbstoffkomponenten in Haarfärbemitteln

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摘要

Es wurde eine schnelle Screening- und Analysemethode für 32 verbotene und eingeschränkte Farbstoffe in Haarfärbemitteln etabliert, basierend auf Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Quadrupol/elektrostatischem Orbitrap-Hochauflösungsmassenspektrometrie. Die Probe wurde mit Methanol und einer wässrigen Lösung von Ascorbinsäure (2 g/L) extrahiert, mit n-Hexan gereinigt und auf einer ZORBAX Eclipse Plus C18 Säule (3,0 mm × 100 mm, 1,8 μm) getrennt. Als mobile Phase wurde Methanol mit einer wässrigen Ammoniumacetatlösung (5 mmol/L) im Gradienten verwendet. 32 Farbstoffkomponenten wurden gleichzeitig im positiven und negativen Ionenmodus gemessen, was den Probendurchsatz deutlich erhöhte. Das schnelle Screening verschiedener Farbstoffe in Haarfärbemitteln wurde anhand der in der Vollsacan-Modus extrahierten Retentionszeiten, der exakten Massen der MS1-Elternionen und der Isotopenhäufigkeitsverhältnisse durchgeführt; die Bestätigung erfolgte über die exakten Massen der automatisch ausgelösten MS2-Fragmentionen. Für alle 32 Farbstoffe zeigten sich gute lineare Korrelationen im jeweiligen Konzentrationsbereich mit Korrelationskoeffizienten (r²) von über 0,99; die Nachweisgrenze (LOQ) lag zwischen 0,2 und 40 μg/g, die Rückflussraten zwischen 81,0 % und 110 %, und die relative Standardabweichung (RSD) betrug 3,3 % bis 9,9 %. Die Methode ist einfach, genau und schnell und eignet sich für hochdurchsatzfähiges schnelles qualitatives Screening und quantitative Analyse mehrerer verbotener oder eingeschränkter Farbstoffe in Haarfärbemitteln.

关键词

Ultra-Hochleistungs-Flüssigchromatographie;elektrostatischer Orbitrap;Haarfärbemittel;Farbstoffe;schnelles Screening

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