Dispersive Festphasenextraktion/Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 20 aromatischen Aminen in Papier

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摘要

Es wurde eine Analysemethode auf Basis der dispersiven Festphasenextraktion/Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie für 20 aromatische Amine in Papier etabliert. Azofarbstoffe im Papier wurden nach der Vorbehandlung bei (70±2)℃ zu aromatischen Aminen reduziert. Zu der Reaktionssuspension wurden zunächst 4 ml 10 mol/L Natriumhydroxidlösung hinzugefügt, um den pH-Wert von schwach sauer auf alkalisch einzustellen, anschließend 0,5 ml internen Standard-Arbeitslösung (deuteriertes Naphthalin, 2,4,5-Trichloranilin und deuteriertes Anthracen), 10 ml tert-Butylmethyl-Äther und schließlich 15 g wasserfreies Natriumsulfat zur Trocknung, dann wurde 40 min geschüttelt, um die aromatischen Amine zu extrahieren. Der Extrakt wurde mit einem dispersiven Festphasenextraktions-Kit (d-SPE) weiter gereinigt, zentrifugiert und die obere klare Flüssigkeit mit Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) im Mehrfachreaktionsionenmonitoring (MRM)-Modus analysiert, quantifiziert mittels interner Standardmethode. Die Zielsubstanzen zeigten im jeweiligen Konzentrationsbereich eine gute Linearisierung (r2>0,99), mit Rückgewinnraten von 80,7 %~128 % bei drei Spike-Niveaus von 10, 20 und 50 ng/ml, relativen Standardabweichungen (RSDs) von 0,79 %~6,5 %, Nachweisgrenzen (LOD) von 0,05~2,1 ng/ml und Quantifizierungsgrenzen (LOQ) von 0,18~5,5 ng/ml. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich und eignet sich für den schnellen Nachweis aromatischer Amine in Papier.

关键词

dispersive Festphasenextraktion(d-SPE);Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie(GC-MS/MS);aromatische Amine;Papier

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