Selektive beschleunigte Lösungsmittel-Extraktionsmethode gekoppelt mit Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-MS zur Bestimmung von 19 Triazol-Fungiziden in Hangbai-Gänseblümchen

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摘要

Es wurde eine analytische Methode entwickelt, die selektive beschleunigte Lösungsmittel-Extraktion mit Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt an Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) kombiniert, um 19 Triazol-Fungizide in Hangbai-Gänseblümchen simultan zu bestimmen. Die Proben wurden mit Acetonitril extrahiert und mit einer Kombination aus N-Propyl-ethylendiamin (PSA), graphitisiertem Kohlenstoff (GCB) und C18 gereinigt. Nach der Konzentration der Extrakte wurde mit 2 mmol/L Ammoniumacetat (enthaltend 0,1 % Ameisensäure) und Methanol als mobile Phase gearbeitet. Die Trennung erfolgte an einer BEH-C18-Säule, die Detektion im Elektrospray-Positivmodus mit Multiple Reaction Monitoring, quantifiziert wurde mittels Matrix-angepasster externer Kalibrierung. Für die 19 Triazol-Fungizide bestand eine gute Linearität im Bereich von 1,0~100,0 μg/L mit Korrelationskoeffizient (r²)≥0,99; Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen lagen bei 0,6~3,0 μg/kg bzw. 2,1~10,0 μg/kg. Die Rückgewinnungsrate der Zielsubstanzen bei 10, 50, 100 μg/kg lag bei 70,3 %~95,3 % mit einem relativen Standardabweichung von 0,60 %~12 %. Die Methode ist einfach in der Anwendung, Extraktion und Reinigung der Proben können synchron erfolgen, sie ist hoch automatisierbar, reproduzierbar und sensitiv genug für den täglichen Nachweis.

关键词

selektive beschleunigte Lösungsmittel-Extraktion; Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-MS (UPLC-MS/MS); Triazol-Fungizide; Hangbai-Gänseblümchen

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