Es wurde eine magnetische Festphasenextraktion (MSPE) basierend auf ionenflüssigkeitsmodifizierten magnetischen Verbund-Nanomaterialien vom zeolithähnlichen Imidazolat-Typ (IL@M/ZIF-8) eingesetzt, kombiniert mit ultra-hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Triple-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur Bestimmung von Spurenkonzentrationen der Mikrozystin-Toxine MC-RR und MC-LR in Umweltwasserproben. Die synthetisierten Materialien wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie charakterisiert, und die Bedingungen von UPLC-MS/MS sowie MSPE-Technik wurden hinsichtlich Adsorbentienmenge, Proben-pH-Wert, Art des Elutionsmittels und Schüttelzeit optimiert. Unter optimalen Bedingungen zeigten MC-RR und MC-LR eine gute Linearität im Konzentrationsbereich von 0,01~5 μg/L bzw. 0,05~5 μg/L mit Korrelationskoeffizienten (r) von 0,9995 bzw. 0,9993, Nachweisgrenzen von 1,98 bzw. 3,94 ng/L und Quantifizierungsgrenzen von 6,52 bzw. 12,98 ng/L. Die Methode wurde auf reale Wasserproben angewandt, mit einer Spiked-Wiederfindungsrate von 88,5 % bis 108 % und einer relativen Standardabweichung von 1,5 % bis 7,2 %. Das Verfahren ist einfach zu handhaben, hochsensitiv und kann zur Bestimmung von Spuren-Mikrozystinen in Wasserproben verwendet werden.

Magnetische Festphasenextraktion (MSPE);zeolithähnliche Imidazolat-Strukturmaterialien;Ionenflüssigkeit;Ultra-hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS);Mikrozystintoxine (MCs)