Kapillarelektrophorese-Elektrochemilumineszenzmethode mit Vor-Derivatisierung zur Bestimmung des Citrullingehalts im Fruchtfleisch von Wassermelonen

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摘要

Unter Verwendung von Formaldehyd und Natriumborhydrid als Hauptderivatisierungsreagenzien wurde die N-Methylierung der α-Aminogruppe im Citrullinmolekül durchgeführt, um ein einziges Derivat mit starkem elektrokhemilumineszenten Signal zu erhalten. Daraus wurde eine neue Methode zur hochselektiven Bestimmung des Citrullingehalts im Wassermelonenfruchtfleisch mittels Kapillarelektrophorese-Elektrochemilumineszenz (CE-ECL) entwickelt. Unter optimierten Versuchsbedingungen können Citrullinderivate innerhalb von 5 Minuten elektrophoretisch getrennt werden, und die Elektrophorese-Pikintensität der Derivate zeigt im Bereich von 9,0 bis 250 μmol/L eine gute lineare Beziehung zur Konzentration (r2=0,9996). Die Nachweisgrenze (S/N=3) beträgt 3,2 μmol/L. Bei sechs parallelen Injektionen derselben Standardprobe betrugen die relativen Standardabweichungen der Pikintensität bzw. der Migrationszeit 2,6% bzw. 0,92%. Außerdem wurde die Standardzugabemethode zur quantitativen Bestimmung von Citrullin in 4 Arten von frischem Fruchtfleischgewebe eingesetzt. Die Ergebnisse zeigten, dass der Citrullingehalt in Wassermelone, Melone, Kürbiskerne und Hami-Melone jeweils 2,75, 0,95, 1,26 bzw. 1,19 mg/g betrug, mit Wiederfindungsraten bei realen Proben von 91,4% bis 106%.

关键词

Vor-Derivatisierungsreaktion; Kapillarelektrophorese; Elektrochemilumineszenz; Citrullin; Tris(2,2'-bipyridin)ruthenium-Komplex

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