Eine Methode zur Analyse von fünf Alkaloiden in der Fritillaria-Kräuterprobe mittels hochauflösender Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) wurde etabliert. Die Proben wurden mit alkalischem Methanol-Chloroform extrahiert, auf einer Acquity UPLC BEH C18-Säule getrennt und mit einem Gradienten aus Acetonitril und 0,1% Ameisensäure eluiert. Die Detektion erfolgte im Multiple Reaction Monitoring (MRM)-Modus, quantifiziert wurde mittels Externstandardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität im Bereich von 0,0005 bis 0,05 mg/L (r>0,999). Die Rückgewinnungsraten lagen bei 78,6 % bis 93,1 % bei Zusatzspiegeln von 1,0, 2,5 und 5,0 mg/kg, mit einer relativen Standardabweichung von höchstens 8,6 %. Die Nachweisgrenze (LOD) beträgt 0,03 mg/kg, die Bestimmungsgrenze (LOQ) 0,1 mg/kg. Die Methode ist einfach, sensitiv, genau und zuverlässig und eignet sich für die gleichzeitige Bestimmung dieser fünf Alkaloide in Fritillaria.

Fritillaria;Alkaloide;hochauflösende Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS)