Eine Methode wurde entwickelt, um Restmengen von Dimethylformamid, Monomethylformamid (DMPF) und deren Metaboliten 2,4-Dimethylbenzamid (DMF) und 2,4-Dimethylanilin (DMA) in Gelée Royale mittels dispersiver festen Phasenseparation/Reinigung/Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (dSPE/LC-MS/MS) zu bestimmen. Die Proben wurden mit einem Puffersystem (pH 9,0) verdünnt, Proteine durch Acetonitril und Natriumchlorid ausgefällt und durch Salzausfällung extrahiert, anschließend mittels dispersiver festen Phasenseparation mit N-Propylethylen-diamin (PSA), C18 und wasserfreiem Magnesiumsulfat gereinigt. Die gereinigte Lösung wurde durch ein 0,22 μm Filter filtriert und mittels Agilent Eclipse XDB-C18 Säule (150 mm×4,6 mm, 5 μm) unter Verwendung einer Gradientenelution mit 0,15% Ameisensäure-Lösung-Acetonitril als mobile Phase getrennt. Die Detektion erfolgte mit einer Elektrospray-Ionisierung im Positiv-Ionenmodus mit Multiple Reaction Monitoring, quantifiziert mittels isotopeninternem Standardverfahren. Die Ergebnisse zeigten eine lineare Messspanne von 0 bis 100 μg/kg für Dimethylformamid, DMPF, DMF und DMA mit Korrelationskoeffizienten (r) über 0,996. Die Bestimmungsgrenzen (S/N=10) betrugen jeweils 0,10, 0,25, 5,0 und 2,5 μg/kg. Wiederfindungstests bei Spitzen auf blankem Gelée Royale bei 5, 10 und 20 μg/kg ergaben Wiederfindungsraten von 77,0% bis 107% und relative Standardabweichungen von 2,0% bis 11%. Die Methode ist einfach, schnell und eignet sich zur gleichzeitigen Bestimmung von Dimethylformamid, DMPF und deren Metaboliten in Gelée Royale.

Gelée Royale;Dimethylformamid;Monomethylformamid;Metaboliten;Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;dispersive feste Phasenextraktion