Bestimmung von 4 Aflatoxintypen und 11 Pestizidrückständen in Erdnüssen mittels Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie – Quadrupol/elektrostatischer Orbitallfallen-Hochauflösungsmassenspektrometrie

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摘要

Eine Methode der Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie – Quadrupol/elektrostatisches Orbitallfallen-Hochauflösungsmassenspektrometrie (UPLC-HRMS) wurde für die Bestimmung von 4 Aflatoxintypen (Aflatoxin B1, Aflatoxin B2, Aflatoxin G1, Aflatoxin G2) und 11 Pestizidrückständen (Imidacloprid, Ethalzamin, Carbendazim, Carbofuran, Chlorpyrifos, Benzoximate, Enoylmorpholin, Imidacloprid, Pymethaamid, Triadimefon, Thiacloprid) in Erdnussproben etabliert. Die Proben wurden mit Acetonitril-Wasser-Essigsäure-Extraktionslösung (84:15:1, Volumenverhältnis) extrahiert und nach Reinigung mit einer Mischung aus 1,0 g Magnesiumsulfat, 100 mg PSA und 400 mg C18 Kieselgel analysiert. Die Trennung erfolgte auf einer Hypersil Gold C18-Säule (100 mm × 2,1 mm, 1,9 μm), die Detektion erfolgte mit UPLC-HRMS. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der 4 Aflatoxintypen und 11 Pestizidrückstände innerhalb ihrer jeweiligen Konzentrationsbereiche, mit Korrelationskoeffizienten (r2) größer 0,996. Die Nachweisgrenze lag bei 0,25 bis 1,0 μg/kg, die Verarbeitungsrückgewinnung betrug 79,4 % bis 120 %, und die relative Standardabweichung (RSD, n=6) lag bei 4,2 % bis 10 %. Die Methode ist empfindlich, genau und zuverlässig und ermöglicht die gleichzeitige Detektion von 4 Aflatoxintypen und 11 Pestizidrückständen in Erdnussproben.

关键词

hochauflösende Massenspektrometrie;Erdnuss;Aflatoxine;Pestizidrückstände

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