Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 7 Mykotoxinen in Garnelenfutter

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摘要

Es wurde eine gleichzeitige Nachweismethode mittels Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandemmassenspektrometrie (LC-MS/MS) für die Mykotoxine Aflatoxin B1 (AFB1), Aflatoxin M1 (AFM1), T-2-Toxin (T-2), HT-2-Toxin (HT-2), Deoxynivalenol (DON), Ochratoxin A (OTA) und Zearalenon (ZEN) in Garnelenfutter entwickelt. Den Proben wurden 15 ml Acetonitril-Wasser (Volumenverhältnis 4∶1) und 10 ml mit n-Hexan gesättigtes Acetonitril zugegeben, es folgte eine Wirbelmischung, Ultraschallextraktion sowie Reinigung über eine MycoSpinTM400-Multitoxin-Säule vor der Analyse. Zur Trennung wurde eine Hypersil Gold-Kolosule (150 mm×2,1 mm, 5 μm) verwendet, als mobile Phase diente Methanol-Wasser (mit 0,03 % Ammoniak) im Gradienten, Detektion erfolgte im Elektrospray-Ionisationsmodus mit simultanem Positiv- und Negativionsscan, quantifiziert wurde mit einer matrixangepassten externen Standardmethode. Unter optimierten Bedingungen lagen die linearen Korrelationskoeffizienten (r2) der sieben Mykotoxine alle über 0,991, die Nachweisgrenzen betrugen 1,83 bis 12,63 μg/kg. Bei drei Zugabestufen (hoch, mittel, niedrig) lagen die Rückgewinungsraten bei 87,5 % bis 116 %, der relative Standardabweichung zwischen 2,4 % und 18 %. Die Methode bietet eine Referenz für die gleichzeitige Bestimmung mehrerer Mykotoxine in Aquakulturfuttermitteln.

关键词

Mykotoxine;Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS);Futter

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