Eine Methode der festphasengestützten Flüssig-Flüssig-Extraktion (SLE) in Kombination mit Ultra-High-Performance-Flüssigchromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) wurde zur Bestimmung von 1-Hydroxynaphthalin, 2-Hydroxynaphthalin, 2-Hydroxyfluoren, 9-Hydroxyfluoren, 2-Hydroxyphenanthren, 9-Hydroxyphenanthren und 1-Hydroxypyren, sieben Hydroxy-polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (OH-PAHs) im Urin, etabliert. 0,8 mL enzymatisch hydrolysierte Urinprobe wurde mittels SLE extrahiert; der Einfluss von Elutionslösungsmitteltyp und -volumen wurde untersucht sowie der Stickstoffblasendruck optimiert. Urinproben wurden mit 6 mL Ethylacetat eluieren, der Eluat wurde unter 48 kPa (25 ℃) Stickstoffblasentrocknung bis zur Trockenheit konzentriert, anschließend wurden die 7 OH-PAHs mittels UPLC-MS/MS analysiert und mittels isotopeninternem Standard quantifiziert. Die Methode zeigte eine gute Linearität im Bereich von 0,3~3000 mg·L-1 (r≥0,9951), Nachweis- und Quantifikationsgrenzen lagen bei 0,05~1,0 mg·L-1 bzw. 0,15~3,0 mg·L-1. Die Wiederfindungsraten bei drei Konzentrationsniveaus lagen bei 70,8 %~117 %, die inner- (n=3) und zwischentäglichen (n=3) relativen Standardabweichungen bei 3,7 %~9,6 % bzw. 3,7 %~11 %. Die Methode wurde zur Analyse der OH-PAHs-Pegeln im Urin von 10 Ölarbeitern und 10 Kontrollpersonen (Studierende) eingesetzt; bis auf 2-Hydroxyphenanthren und 9-Hydroxyphenanthren waren die anderen 5 OH-PAHs im Urin der Ölarbeiter signifikant höher als bei den Kontrollen (p＜0,05). Die Methode umfasst eine zweistufige Probenvorbereitung (Beladung und Elution), ist einfach und effizient und eignet sich zur Analyse von OH-PAHs in Urinproben.

Hydroxy-polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (OH-PAHs);festphasengestützte Flüssig-Flüssig-Extraktion (SLE);Ultra-High-Performance-Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS);Urin