Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion mit supramolekular dispergiertem Lösungsmittel / Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 13 Nitroimidazol-Rückständen im Fischblut

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摘要

Es wurde eine Methode basierend auf Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion mit supramolekular dispergiertem Lösungsmittel zur Bestimmung von 13 Nitroimidazol-Arzneimitteln im Fischblut mittels ultra-hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie etabliert. Die Proben werden mit einem supramolekularen Lösungsmittel aus n-Octanol, Tetrahydrofuran und Wasser extrahiert, mit einer Acetonitril-Wasser-Mobilphase gradienteneluiert und auf einer Säule Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 mm × 50 mm × 1,7 μm) getrennt. Im positiven Elektrospray-Ionisationsmodus wird die qualitative und quantitative Analyse im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen gute lineare Zusammenhänge innerhalb der Bereiche für die 13 Nitroimidazol-Arzneimittel mit Korrelationskoeffizient (r2) größer als 0,998, Nachweisgrenzen von 0,05 bis 0,2 μg/L und Quantifizierungsgrenzen von 0,1 bis 0,5 μg/L. Bei drei Zugabestufen (niedrig, mittel, hoch) liegen die mittleren Rückgewinnungsraten der 13 Nitroimidazol-Arzneimittel zwischen 88,4% und 105% bei relativer Standardabweichung (n=6) von 4,3% bis 11%. Die Methode ist einfach, schnell, genau und zuverlässig und kann zur Analyse von Nitroimidazol-Rückständen im Fischblut verwendet werden.

关键词

supramolekularer Lösungsmittel;Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion;Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie Tandem-Massenspektrometrie;Nitroimidazol;Fischblut

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