Festphasenextraktion/UHPLC-MS/MS zur Bestimmung von drei kurzen Dinoflagellatoxinen in Muscheln

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摘要

Es wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von drei kurzen Dinoflagellatoxinen in Muscheln mittels UHPLC-MS/MS entwickelt. Die Proben wurden mit Aceton extrahiert und mit einer C18-Festphasenextraktionssäule gereinigt; als mobile Phase diente 5 mmol/L Ammoniumacetat (mit 0,1% Ameisensäure) - Acetonitril, getrennt auf einer ACQUITYTM UPLC BEH C18-Kolonne, gemessen im Multiple-Reaction-Monitoring-Modus, quantifiziert mittels externer Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der drei Zielsubstanzen im Konzentrationsbereich von 1,0~100 μg/L, Korrelationskoeffizient (r2) nicht unter 0,996, Nachweisgrenze der Methode 3,0 μg/kg, Rückgewinnungsrate von 80,0%~87,5%, relative Standardabweichung von 1,3%~5,4%. Die Methode ist einfach in der Probenvorbereitung, hat eine hohe Sensitivität und gute Stabilität und eignet sich für die gleichzeitige Bestimmung von drei kurzen Dinoflagellatoxinen in Muscheln.

关键词

Festphasenextraktion;UHPLC-MS/MS;Muscheln;Kurze Dinoflagellatoxine

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