Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie von Thiamethoxam, Spinetoram und Metaboliten in Litschi und Longan

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摘要

Eine Methode zur simultanen Bestimmung von Thiamethoxam, Spinetoram und vier Metaboliten in Litschi und Longan wurde unter Verwendung von hochleistungsflüssigchromatographie-tandem-massenspektrometrie in Kombination mit der QuEChERS-Probenvorbereitung entwickelt. Als Extraktionsmittel wurde Acetonitril verwendet, die Proben wurden mittels C18-gebundener Kieselgel und graphitisiertem Kohlenstoffschwarz (GCB) gereinigt. Die Trennung erfolgte auf einer Poroshell-120 EC-C18-Säule mit einer mobilen Phase aus 0,1 % (Vol./Vol.) Ameisensäure-Wasser-Lösung und Acetonitril. Die Detektion erfolgte im Elektrospray-Ionisationsmodus (ESI+) und Multiple Reaction Monitoring (MRM), die Quantifizierung anhand der externen Standardmethode. Der lineare Bereich der Methode liegt bei 1 bis 500 μg/l, die Korrelationskoeffizienten (r2) sind alle größer als 0,990, die Nachweisgrenzen (LOD) betragen 0,03 bis 0,3 μg/kg, und die Bestimmungsgrenzen (LOQ) 0,1 bis 1,5 μg/kg. Die mittleren Rückgewinnungsraten von Thiamethoxam, Spinetoram und vier Metaboliten in Litschi und Longan auf den Anreicherungsstufen 1, 10 und 100 μg/kg liegen zwischen 80,4 % und 99,5 %, die relative Standardabweichung (RSD) zwischen 1,4 % und 6,4 %. Die Methode ist einfach in der Handhabung, weist eine hohe Empfindlichkeit, Genauigkeit und Zuverlässigkeit auf und erfüllt die Anforderungen an ein schnelles Screening und Monitoring von Thiamethoxam, Spinetoram und deren Metaboliten in Früchten wie Litschi und Longan.

关键词

Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; QuEChERS; Thiamethoxam; Spinetoram und Metaboliten; Litschi; Longan

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