Es wurde eine Analyse-Methode mittels Gaschromatographie-Ionenfallen-Tandemmassenspektrometrie (GC-IT-MS/MS) für 32 Rückstände von organochlorhaltigen, organophosphorhaltigen und Pyrethroid-Pestiziden in Milch etabliert. Je nach Empfindlichkeit des Zielstoffs wurde eine Elektroneneinschlag-Ionisationsquelle oder eine chemische Ionisationsquelle gewählt. Die Tandemmassenspektrometrie-Bedingungen wurden systematisch optimiert und die Mechanismen, die diese Effekte verursachen, analysiert. Unter optimierten Bedingungen zeigten die 32 Pestizide eine gute Linearität im Bereich von 25 (10) bis 500 (200) μg/L mit Korrelationskoeffizienten über 0,994; die Methodendetektionsgrenzen (MDL) für Disulfoton und Chlorpyrifos lagen bei 1,7 μg/kg bzw. 2,8 μg/kg, für die anderen 30 Pestizide betrugen die MDL 0,026 bis 1,2 μg/kg; bei einer Probenaufspaltungskonzentration von 50 und 200 μg/kg (20 und 100 μg/kg für organochlorhaltige Pestizide) lag die durchschnittliche Rückgewinnung der 32 Zielverbindungen bei 71,5 % bis 116 % mit einem relativen Standardabweichungsbereich von 1,9 % bis 14 %. Die Methode wurde auf reale Proben angewendet, zeigte eine starke Störfestigkeit und reduzierte falsch-positive Analyseergebnisse.

Gaschromatographie-Ionenfallen-Tandemmassenspektrometrie (GC-IT-MS/MS); Elektroneneinschlag-Ionisation; chemische Ionisation; Organochlor; Organophosphor; Pyrethroide