Analyse von Ethephon-Rückständen in Baumwollsamen, Baumwollblättern und Boden mittels Festphasenextraktion/ultrahocheffizienter Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie
Entwicklung einer analytischen Methode zur Bestimmung von Ethephon-Rückständen in Baumwollsamen, Baumwollblättern und Boden mittels Festphasenextraktion/ultrahocheffizienter Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (SPE/UPLC-MS/MS). Die jeweiligen Matrices wurden mit Methanol und 1 % Ameisensäure extrahiert, mit einer Oasis MAX Chromatographiesäule gereinigt, auf einer Cortecs Hilic UHPLC-Säule getrennt und im MRM (Multiple Reaction Monitoring) Modus mit negativer Elektrospray-Ionisation gemessen. Die Ergebnisse zeigten im Bereich von 0,02 bis 1,94 mg/L eine gute lineare Beziehung zwischen Peakfläche und Massenkonzentration von Ethephon in Lösungsmitteln und Matrixextrakten, r²≥0,9963; die Nachweisgrenze betrug 0,01 mg/kg, die Quantifizierungsgrenze 0,02 mg/kg; bei Anreicherungsniveaus von 0,02, 0,194 und 3,88 mg/kg betrug die Wiederfindung von Ethephon in den drei Matrizen 78,3 % bis 95,1 %, die relative Standardabweichung (RSD) lag bei 1,9 % bis 5,2 %. Die Methode zeichnet sich durch einfache Handhabung, gute Reproduzierbarkeit und hohe Empfindlichkeit aus und eignet sich zur Bestimmung von Ethephon-Rückständen in Baumwollsamen, Baumwollblättern und Boden.