Es wurde eine Methode der Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von Rückständen von Brillantgrün, Methylenblau und deren Metaboliten in Wasserprodukten entwickelt. Die Proben werden mit Ammoniumacetat-Pufferlösung und Acetonitril extrahiert, anschließend erfolgt eine Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Dichlormethan, Reinigung mittels PRS-Festphasenextraktionssäule, Stickstoffblasenkonzentration und Volumenanpassung vor der Messung. Die Trennung erfolgt auf einer CAPCELL PAK C18 Chromatographiesäule mit einer mobilen Phase aus 2 mmol/l Ammoniumacetat (mit 0,1 % Ameisensäure), Acetonitril und Methanol. Die Messung erfolgt im Selected Reaction Monitoring (SRM)-Modus, die Quantifizierung mit externer Kalibrierung. Unter optimalen Versuchsbedingungen zeigen die fünf Verbindungen im Bereich von 1,0 bis 100,0 μg/l eine gute Linearität (r2 > 0,999). Die Nachweisgrenzen (LOD, S/N≥3) betragen jeweils 1,0 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen (LOQ, S/N≥10) 2,0 μg/kg; bei Anreicherungsstufen von 1,0, 5,0 und 10,0 μg/kg in Wasserprodukten liegen die Wiederfindungsraten bei 70,3 % bis 92,1 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) bei 2,3 % bis 13 %. Die Methode ist hochsensitiv und ermöglicht eine effektive Detektion der Rückstände von Brillantgrün, Methylenblau und deren Metaboliten in Wasserprodukten.

Brillantgrün;Methylenblau;Metaboliten;Wasserprodukte;Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS)