Dieser Artikel entwickelt eine Analysemethode mit Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) zur Erfassung von 13 organischen Phosphorsäureestern (OPEs) im Boden von Gewächshäusern: Triethylphosphat, Tripropylphosphat, n-Butylphosphat, Triisobutylphosphat, Tributoxyethylphosphat, Tri(2-ethylhexyl)phosphat, Tri(2-chlorethyl)phosphat, Tri(1-chlor-2-propyl)phosphat, Tri(1,3-dichlor-2-propyl)phosphat, Triphenylphosphat, Trimethylbenzylphosphat, Methyl-diphenylphosphat, 2-Ethylhexyldiphenylphosphat. Die Methode optimiert Extraktionslösungsmittel, Extraktionsmethode, Extraktionszeit, Extraktionssäulentyp und chromatographische Bedingungen. Die Proben wurden mittels Ultraschallextraktion mit n-Hexan-Acetone (Volumenverhältnis 1:1) extrahiert, über Florisil-Festsäule gereinigt und anschließend durch GC-MS im selektiven Ionenmonitoringmodus analysiert, quantifiziert mittels interner Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der 13 Verbindungen im Konzentrationsbereich von 1 bis 500 μg/L mit Korrelationskoeffizienten (r2) von 0,9993 bis 0,9997, Nachweisgrenzen (LOD, S/N=3) von 0,04 bis 2,31 μg/L und Bestimmungsgrenzen (LOQ, S/N=10) von 0,13 bis 7,69 μg/L. Die Wiederfindungsraten bei drei Zugabekonzentrationen (1,0, 10, 50 μg/L) lagen zwischen 54,5 % und 130 % mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 1,7 % bis 9,9 %. Mit der Methode wurden 41 Bodenproben aus Gemüsegewächshäusern in der Region Peking analysiert, wobei alle 12 OPEs außer Tripropylphosphat (TPrP) nachgewiesen wurden und Gehalte von 1,90 bis 632 ng/g (Trockengewicht) zeigten, mit einem Mittelwert von 87,8 ng/g und einem Median von 39,7 ng/g. Tributoxyethylphosphat (TBEP) war der Hauptbestandteil in Gewächshausböden und machte etwa 20 % des Gesamtgehalts der 12 OPEs aus. Die Methode ist einfach, schnell und präzise und kann zur Bestimmung von 13 OPEs im Boden verwendet werden.

Ultraschallextraktion; Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS); organische Phosphorsäureester; Gewächshausboden