Bestimmung von 1,2-Propylenglykol in flüssiger Milch mittels Kernspinresonanzspektroskopie

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摘要

Es wurden Kernspinresonanz-Hydrogenspektroskopie (1H NMR), selektive eindimensionale Total-Korrelationsspektroskopie (1D TOCSY) und quantitative Kernspinresonanz (qNMR) verwendet, um 1,2-Propylenglykol in flüssiger Milch schnell zu screenen und den Gehalt zu bestimmen, und die Ergebnisse wurden mit Gaschromatographie verglichen. Die 1H NMR-Methode verwendet das Methylprotonensignal von 1,2-Propylenglykol in der flüssigen Milchmatrix als vorläufigen qualitativen Standard, die selektive eindimensionale Total-Korrelationsspektroskopie nutzt die Signale der Methylengruppen- und sekundären Methylprotonen von 1,2-Propylenglykol als genauen qualitativen Standard. Basierend auf der qualitativen Detektion wurde die quantitative Kernspinresonanzmethode verwendet, wobei der Protonenpeak von 1,2-Propylenglykol bei δ 1,15 als Quantifikationspeak und der Peak von 3-(Trimethylsilyl)-deuteriertem Natriumpropionat (TMSP) bei δ 0,00 als interner Standard zur Bestimmung des absoluten Gehalts von 1,2-Propylenglykol in flüssiger Milch verwendet wurde. Die Nachweisgrenze der Methode beträgt 0,002 mg/ml, die Quantifizierungsgrenze 0,006 mg/ml. Die Ergebnisse realer Proben zeigten, dass die NMR-Methode mit der Gaschromatographie übereinstimmt und die NMR-Methode einfach in der Probenvorbereitung, leicht in der Handhabung und hochspezifisch ist, was die Nachweismeffizienz verbessert und falsch-positive Ergebnisse vermeidet. Sie eignet sich sehr gut für die schnelle Massenuntersuchung von 1,2-Propylenglykol in flüssiger Milch in der Praxis.

关键词

Kernspinresonanz-Hydrogenspektroskopie;selektive eindimensionale Total-Korrelationsspektroskopie;quantitative Kernspinresonanz;flüssige Milch;1,2-Propylenglykol

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