Es wurde eine Methode mittels dispersiver Festphasenextraktion/ultraeffizienter Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur Bestimmung von 19 Insektiziden, Fungiziden und deren Metaboliten in Speisepilzen (Champignons, Holzohren, Silberohren usw.) entwickelt. Proben wurden durch Homogenisierung mit Acetonitril extrahiert, mittels Salzung und wasserfreiem Magnesiumsulfat entwässert, nach Reinigung mit N-Propylethylenamin (PSA) und C18-Silikagel gereinigt. Die Trennung erfolgte an einer XR-ODS-Säule (2,0 mm×100 mm×2,2 μm) mit Acetonitril und Wasser als mobile Phase. Die qualitative Bestimmung erfolgte im Multi-Reaktions-Monitoring (MRM)-Modus anhand der Retentionszeit und des Verhältnisses der Fragment-Ionenintensitäten der Zielverbindungen, quantifiziert wurde mittels externer Matrix-angepasster Kalibrierkurve. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der 19 Analyten in einem bestimmten Konzentrationsbereich (r2＞0,998 0), mit Nachweisgrenzen von 0,2~0,6 μg/kg und Quantifizierungsgrenzen von 0,5~2,0 μg/kg. Bei 1-, 2- und 10-facher Zugabe der Quantifizierungsgrenze lagen die mittleren Rückgewinnungsraten der 19 Stoffe bei 83,1%~106% bei einem relativen Standardabweichung (RSD, n=6) von 5,0%~12%. Die Methode zeichnet sich durch einfache Handhabung, Schnelligkeit, Empfindlichkeit und Genauigkeit aus und eignet sich für die schnelle Detektion von Rückständen von 19 Insektiziden, Fungiziden und deren Metaboliten in Speisepilzen.

Ultraeffiziente Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Speisepilze; Pestizide; Metaboliten; dispersive Festphasenextraktion