Es wurde eine Methode der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie (HPLC-Q-TOF MS) zur schnellen Erfassung von 10 illegalen androgenen Zusatzstoffen in Nahrungsergänzungsmitteln entwickelt. Die Proben wurden durch direkte Ultraschall- oder Flüssig-Flüssig-Extraktion aufbereitet, getrennt auf einer C18-Säule (3,0 mm × 150 mm, 1,8 μm) mit einem Gradientenelutionsmittel bestehend aus 0,1 % Ameisensäurelösung (mit 10 mmol/L Ammoniumacetat) und 0,1 % Ameisensäure in Acetonitril, und mittels HPLC-Q-TOF MS detektiert. Eine Erstgenaue-Massendatenbank und eine sekundäre Spektralbibliothek für 10 Androgene wurden aufgebaut. Die Ergebnisse wurden automatisch anhand der genauen Masse der Verbindungen, der Retentionszeit, des Isotopenverhältnisses und sekundärer Spektren durchsucht, um eine schnelle und genaue qualitative Analyse realer Proben zu ermöglichen. Die Ergebnisse zeigten im Bereich von 2 bis 500 ng/ml eine gute lineare Beziehung für 10 Androgene mit Korrelationskoeffizienten (r2) über 0,999. Die Nachweisgrenzen in festen, flüssigen und öligen Matrices lagen zwischen 0,01 und 0,06 mg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,03 bis 0,2 mg/kg, die mittlere Wiederfindungsrate zwischen 74,3 % und 113 %, der relative Standardabweichung (RSD) zwischen 1,2 % und 7,7 %. Die Methode nutzt eine selbst aufgebaute Standardspektralbibliothek für schnellen Screenings, die Probenvorbereitung ist einfach, mit hoher Spezifität, Schnelligkeit, Empfindlichkeit und Effizienz, geeignet für das schnelle Screening und die Identifizierung illegaler Zusatzstoffe in Nahrungsergänzungsmitteln zur Linderung von körperlicher Ermüdung.

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie; Androgene; Schnelles Screening; Nahrungsergänzungsmittel