Es wurde eine GC-MS-Methode (Gaschromatographie-Massenspektrometrie) zur gleichzeitigen Bestimmung von 18 chlorierten organischen Lösungsmitteln in Färbehilfsmitteln entwickelt. Nach der Zugabe einer geeigneten Menge Natriumchlorid wurden Proben von Färbehilfsmitteln durch Schüttel-Extraktion mit n-Tetradekan aufbereitet, anschließend erfolgte die Trennung mittels DB-624 hoch inertem Kapillarsäule (30 m × 0,25 mm, 1,4 μm). Die Massenspektrometrie wurde im Selektiven-Ionen-Monitoring-Modus (SIM) mit einem Elektronenstoß (EI)-Ionenquelle überwacht und die Quantifizierung extern kalibriert. Die Ergebnisse zeigten, dass 18 chlorierte organische Lösungsmittel in 19 Minuten chromatographisch getrennt werden können, mit guter Linearität im Konzentrationsbereich von 0,2 bis 100 mg/L, wobei die Korrelationskoeffizienten (r2) nicht unter 0,9992 lagen. Die Nachweisgrenzen (LOD, S/N=3) und Bestimmungsgrenzen (LOQ, S/N=10) lagen jeweils zwischen 0,033–0,063 mg/L bzw. 0,11–0,19 mg/L. Bei drei Zugabekonzentrationen (niedrig, mittel, hoch) lagen die mittleren Wiederfindungsraten der 18 chlorierten organischen Lösungsmittel in negativen Proben von Fluoreszenzaufheller 1# (Flüssigkeit) und Weichmacher 2# (Feststoff) bei 93,3 %–104 % bzw. 92,7 %–104 %, die relativen Standardabweichungen (RSD, n=6) betrugen 3,5 %–5,3 % bzw. 3,2 %–5,4 %. Es wurden 23 verschiedene Färbehilfsmittel untersucht, dabei wurde Tetrachlorethylen in drei davon nachgewiesen. Die Methode weist eine hohe Empfindlichkeit und Genauigkeit sowie gute Präzision auf und ist geeignet für die Bestimmung von 18 chlorierten organischen Lösungsmitteln in verschiedenen Färbehilfsmitteln und bietet eine Referenz für die Qualitätskontrolle von Färbehilfsmitteln.

Gaschromatographie-Massenspektrometrie;Chlorierte organische Lösungsmittel;Färbehilfsmittel