Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 35 Sexualhormonen in Kosmetika

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摘要

Eine Methode mittels ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) wurde entwickelt, um 35 Sexualhormone in Kosmetika simultan zu bestimmen. Die Proben wurden mittels Ultraschall mit 50% Acetonitril-Wasser-Lösung extrahiert, getrennt auf einer CORTECS C18-Säule (2,1 mm×150 mm, 2,7 μm), wobei als mobile Phase ein Gradienten-Elutionsverfahren mit Acetonitril-Wasser verwendet wurde, die Messung erfolgte im Multiple-Reaction-Monitoring (MRM)-Modus. Die Ergebnisse zeigten gute lineare Zusammenhänge der 35 Sexualhormone in ihren jeweiligen Konzentrationsbereichen (Korrelationskoeffizient r>0,99), die Nachweisgrenzen (LOD) und Quantifizierungsgrenzen (LOQ) lagen jeweils bei 0,028~0,117 μg/g bzw. 0,093~0,352 μg/g. Bei drei Zugabestufen von 0,25, 0,50 und 1,00 μg/g lagen die Rückgewinnungsraten in flüssigen, milchigen und cremigen Matrices bei 84,0%~117%, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) bei 1,5%~14%. Die Methode zeichnet sich durch einfache Probenvorbereitung, hohe Empfindlichkeit und gute Genauigkeit aus und eignet sich zur Bestimmung von Sexualhormonen in Kosmetika.

关键词

Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS); Kosmetika; Sexualhormone; Bestimmung

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