Bestimmung von Rückständen von 7 Lincomycin- und Makrolid-Veterinärarzneimitteln im Honig mittels ZnO-QuEChERS/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie

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摘要

Es wurde eine schnelle Methode mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) zur Bestimmung von Rückständen von 7 Lincomycin- und Makrolid-Veterinärarzneimitteln im Honig entwickelt. Die Proben wurden in Phosphatpuffer (pH 8,0) gelöst, mit 1% Ammoniak in Acetonitril extrahiert, mit wasserfreiem Natriumsulfat gefällt und mit 80 mg ZnO und 20 mg PSA gereinigt. Die mobile Phase bestand aus 0,1% Ameisensäure in Wasser und Acetonitril, die Trennung erfolgte auf einer Waters XBridge C18-Säule (150 mm×2,1 mm, 5 μm), die Detektion im positiven Elektrospray-Ionisationsmodus (ESI+) mit Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM), und die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibrierung mit matrixangepasster Standards-Lösung. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der sieben Zielverbindungen in ihren jeweiligen Konzentrationsbereichen mit Korrelationskoeffizienten (r) von mindestens 0,9993. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,21~0,35 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,69~1,16 μg/kg; die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten bei drei Anreicherungsebenen (5,0, 10,0, 20,0 μg/kg) betrugen 75,5 % bis 99,0 %, mit einem relativen Standardabweichung von 0,78 % bis 5,9 %. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich und reproduzierbar und erfüllt die Anforderungen für die schnelle Bestimmung von Rückständen von 7 Lincomycin- und Makrolid-Veterinärarzneimitteln im Honig.

关键词

Honig;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS);Lincomycin-Veterinärarzneimittel;Makrolid-Veterinärarzneimittel;Zinkoxid;QuEChERS

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