Es wurde eine Methode der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) entwickelt, um gleichzeitig Rückstände von Chloramphenicol, Methylsulfon und Fluormethylsulfon in Propolis und propolisbasierten Nahrungsergänzungsmitteln (Tabletten, Hartkapseln, Weichkapseln) zu bestimmen. Die Proben wurden in 0,1 mol/L Salzsäure gelöst, wirbelgemischt, ultraschall-extrahiert und anschließend durch eine HLB-Säule in Reihe mit einer NH2-Festphasenextraktionssäule gereinigt. Zur Trennung wurde eine Waters ACQUITY UPLC-BEH C18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm) Säule mit einem Gradienten aus 0,1 % Ameisensäure in Wasser und Acetonitril verwendet. Die Messung erfolgte mittels HPLC-MS/MS im negativen Ionenmodus mit elektro-spray-Ionisierung, quantifiziert wurde mittels Externstandardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung der drei Zielanalyte im Bereich von 0,10~20,0 μg/L mit Korrelationskoeffizienten (r2) über 0,999; die Nachweisgrenzen (LOD) in Propolis, Tabletten und Weichkapseln lagen bei 0,037~0,083 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen (LOQ) bei 0,12~0,28 μg/kg; in Hartkapseln lagen die LOD bei 0,39~0,47 μg/kg, die LOQ bei 1,28~1,57 μg/kg; bei Zugabestufen von 2,5, 5,0 und 10,0 μg/kg betrug die Rückgewinnungsrate der drei Zielsubstanzen 66,6 % bis 120 % mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 0,80 % bis 11 %. Die Methode wurde auf 45 reale Proben angewandt, wobei die Nachweisrate für Chloramphenicol 22,22 % betrug und die maximale Rückstandskonzentration 14,32 μg/kg erreichte; die Nachweisrate für Fluormethylsulfon betrug 17,78 % mit einem maximalen Rückstand von 21,62 μg/kg. Die Methode ist einfach durchzuführen, hochsensitiv und breit anwendbar und erfüllt die Anforderungen zur Rückstandskontrolle dieser Arzneistoffe in Propolis und propolisbasierten Nahrungsergänzungsmitteln.

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS); Propolis; propolisbasierten Nahrungsergänzungsmitteln; Chloramphenicol; Methylsulfon; Fluormethylsulfon