Es wurde eine Methode der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) zur Bestimmung des Gehalts von 7 Makrolid-Antibiotika (Tilmikosin, Roxithromycin, Spiramycin, Tylosin, Erythromycin, Clarithromycin und Azithromycin) in Zusatzfuttermitteln, Feinfütterungen, Mischfutter und Konzentratfuttern entwickelt. Futtermittelproben wurden mit 1 % ammonifiziertem Acetonitril extrahiert, anschließend an einer Oasis PRiME HLB Festphasen-Extraktionssäule gereinigt, mit einer ACQUITY UPLC BEH C18 Säule (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm) separiert und mit einem Gradienten-Mobilphasenelutionsverfahren mit 0,1 % Ameisensäure-Wasser/Acetonitril analysiert. Die Detektion erfolgte im positiven Elektrospray-Ionenmodus, die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten, dass der lineare Bereich für Tilmikosin, Spiramycin und Erythromycin 0,5~50 μg/L (r2>0,99) beträgt, für Roxithromycin, Tylosin, Clarithromycin und Azithromycin 0,25~50 μg/L (r2>0,99); die Nachweisgrenzen (LOD) der 7 Analyten liegen zwischen 1,25~2,5 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen zwischen 2,5~5,0 μg/kg, die mittlere Rückgewinnungsrate bei Zugabekonzentrationen von 5, 10 und 50 μg/kg liegt zwischen 61,4 % und 103 %, die relative Standardabweichung innerhalb und zwischen den Chargen liegt zwischen 0,43 % und 15 %. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich, zeigt geringe Matrixinterferenzen und eignet sich zur routinemäßigen Überwachung und quantitativen Bestimmung von Makrolid-Antibiotika in verschiedenen Futtermitteln.

Makrolid-Antibiotika;Futtermittel;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;Festphasenextraktion