Beschleunigte Lösungsmittel-Extraktion-QuEChERS/Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Bisphenolverbindungen in Arzneimittel-Nahrungsmitteln

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摘要

Eine analytische Methode wurde entwickelt, die beschleunigte Lösungsmittel-Extraktion (ASE) - QuEChERS/Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von 11 Bisphenolverbindungen in Arzneimittel-Nahrungsmitteln verwendet. Die Proben wurden mittels ASE mit einem Extraktionsmittel Acetonitril-Essigsäure-Wasser (89:1:10, Volumenverhältnis) bei einer Extraktionstemperatur von 80 ℃, einer statischen Extraktionszeit von 6 Minuten und 2 Zyklen extrahiert. Die Extrakte wurden mit der QuEChERS-Methode gereinigt, auf einer ACQUITY UPLC HSS T3-Säule (2,1 mm×100 mm, 1,8 μm) getrennt, mit Methanol (enthält 0,1 % Ameisensäure) und 5 mmol/L Ammoniumacetat-Wasserlösung (enthält 0,1 % Ameisensäure) als mobile Phase im Gradienten-Elutionsverfahren eluierte, und die Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) wurde simultan im positiven und negativen Elektrospray-Ionisationsmodus durchgeführt. Quantifiziert wurde mit der stabil isotopenmarkierten internen Standardmethode. Die 11 Bisphenolverbindungen zeigten eine gute Linearität im Bereich von 0,5 bis 50,0 μg/L, Korrelationskoeffizient (r2) von mindestens 0,9960, Nachweisgrenzen von 0,1 bis 0,5 μg/kg, Quantifizierungsgrenzen von 0,3 bis 1,5 μg/kg; die Wiederfindungsraten bei drei angereicherten Niveaus lagen zwischen 72,4 % und 108 %, relative Standardabweichung (RSD) von 1,7 % bis 15 %. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich und reproduzierbar geeignet für die schnelle gleichzeitige Bestimmung von Bisphenolverbindungen in Arzneimittel-Nahrungsmitteln.

关键词

beschleunigte Lösungsmittel-Extraktion (ASE);QuEChERS;Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS);Bisphenolverbindungen;Arzneimittel-Nahrungsmittel

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