Es wurde eine Methode auf Basis der Derivatisierung mit Pyridin-3-sulfonylchlorid und ultrahochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur Bestimmung von 23 Bisphenol-Verbindungen (BPs) in Urin und Serum entwickelt. Urinproben wurden mit Ethylacetat extrahiert; Serumproben mit Acetonitril, und das Überstand wurde über eine PRiME HLB-Säule gereinigt. Nach Derivatisierung der Extrakte mit Pyridin-3-sulfonylchlorid erfolgte die Trennung mittels ACQUITY UPLC BEH C18-Säule (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm) mit einer mobilen Phase aus Acetonitril und 0,1% Ameisensäure-Lösung. Die Ionisationsquelle im Massenspektrometer war eine Elektrospray-Ionisationsquelle, detektiert im positiven Ionenmodus. Für 23 Zielsubstanzen zeigte sich eine gute Linearität im Bereich von 0,005~100 μg/L, die Nachweisgrenzen lagen bei 0,002~0,030 μg/L, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,005~0,100 μg/L, die Wiederfindungsraten bei 76,6%~122% und die relative Standardabweichung (RSD) bei 0,60%~14%. Die Methode wurde an 20 Urin- und 20 Serumproben angewendet. Die Methode benötigt nur wenig Probenvolumen, ist hochsensitiv und erfüllt die Anforderungen an die gleichzeitige Bestimmung von 23 BPs in Urin und Serum.

Bisphenolverbindungen;Urin;Serum;Pyridin-3-sulfonylchlorid;Ultrahochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS)