Es wurde eine neue Methode entwickelt, die magnetische Festphasenextraktion mit einem magnetischen Zeolith-Imidazolat-Gerüstmaterial (ZIF-8@Fe3O4) kombiniert mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie und Dioden-Array-Detektor zur Bestimmung von drei Benzoylurea-Insektiziden (BUs) — Flufenuron, Pyridaben und Diflubenzuron — in Säften nutzt. Der synthetisierte Adsorbent ZIF-8@Fe3O4 wurde mittels Röntgendiffraktometer, Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie, Rasterelektronenmikroskopie und Vibrations-Proben-Magnetometer charakterisiert. Es wurden die Einflüsse von pH-Wert der Lösung, Adsorbentienmenge, Adsorptionszeit, Art und Volumen des Elutionsmittels (Einzel-Elutionsvolumen × Elutionsanzahl) auf die Extraktionseffizienz der BUs untersucht. Unter optimalen Versuchsbedingungen zeigten Flufenuron und Pyridaben eine gute Linearität im Bereich von 2,0~200 ng/mL, Diflubenzuron im Bereich von 3,5~350 ng/mL (Korrelationskoeffizient r=0,999). Die Nachweisgrenzen (S/N=3) und Bestimmungsgrenzen (S/N=10) lagen jeweils bei 0,6~1,0 ng/mL bzw. 2,0~3,5 ng/mL. Die Rückgewinnungsraten bei drei Zusatzspiegeln lagen zwischen 82,7% und 98,6%, die relativen Standardabweichungen (RSD) intraday und interday (n=3) bei 1,2%~6,1% bzw. 1,3%~9,0%. Bei einem Probenvolumen von 10 mL betrug der Anreicherungsfaktor der BUs im Saft mit ZIF-8@Fe3O4 43,4~48,1-fach, und nach zehnmaliger Wiederverwendung des Adsorbenten lag die RSD der Rückgewinnung der drei BUs bei höchstens 8,8%. Die Methode ist empfindlich, effizient und kann zur Analyse von BUs in Saftproben eingesetzt werden.

ZIF-8@Fe3O4;Magnetische Festphasenextraktion;Benzoylurea-Insektizide;Saft;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie