Es wurde eine schnelle Methode zur Bestimmung von Enramycin-Rückständen in Schweineleber mittels Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) entwickelt. Schweineleberproben wurden zweimal mit 0,1 mol/L Salzsäure-Acetonitril (3:7, Volumenverhältnis) extrahiert. Nach Zentrifugation und Sammlung des Überstandes wurden Ethylacetat und n-Hexan zur Flüssig-Flüssig-Extraktion und Reinigung des Extrakts hinzugefügt. Nach Zentrifugation und Phasentrennung wurde die untere Extraktphase entnommen, mit 0,1% Ameisensäure verdünnt und volumenmäßig eingestellt, dann mittels LC-MS/MS analysiert. Die chromatographische Trennung erfolgte auf einer Acquity BEH C18-Säule (100 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) mit gradientiellem Elutionsverfahren unter Verwendung einer mobilen Phase aus 0,1% Ameisensäurelösung – Methanol; die Massenspektrometrie erfolgte im Elektrospray-Positivionisationsmodus (ESI+) mit Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM), die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibrierung mit Matrixanpassung. Die Matrix-Standards von Enramycin A und B zeigten im Konzentrationsbereich von 2,0 bis 500 μg/L eine gute lineare Beziehung zwischen Massekonzentration und Peakfläche des Quantifizierungions. Die Nachweisgrenzen betrugen 3,0 bzw. 4,0 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen 10 bzw. 12 μg/kg. Die Rückgewinnungsrate im blanken Schweineleberprobenmaterial lag bei 80,8 % bis 90,3 %, die relative Standardabweichung (RSD) innerhalb der Charge bei 0,90 % bis 4,5 %, die zwischen den Chargen bei 3,0 % bis 4,3 %. Im Vergleich zu bereits etablierten Methoden ist diese Methode einfach, schnell, genau und präzise und erfüllt die Anforderungen für die Analyse von Enramycinrückständen in tierischem Gewebe.

Schweineleber; Enramycin; Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Rückstände