Bestimmung von Rückständen von 19 Pestiziden in Geflügeleiern mittels Festphasenextraktion/Gaschromatographie

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摘要

Eine Analysemethode wurde entwickelt, die QuEChERS und Festphasenextraktion mit Gaschromatographie kombiniert, um Rückstände von 19 Pestiziden (Cypermethrin, Lambda-Cyhalothrin, Chlorpyrifos, Chlorcypermethrin, Cyanpyrifos, Bromcypermethrin, Dimethoat, Methamidophos, Acetylmethamidophos, Dizophos, Omethoat, Methylpyrophosphat, Chlorpyrifos, Phosphamidon, Bromfosphor, Fipronil, Flumethrin, Fipronilthioether und Fipronilsulfon) in Geflügeleiern zu bestimmen. Die Eiproben wurden mittels Acetonitril und QuEChERS-Salzen extrahiert und anschließend mit graphitiertem schwarzen Kohlenstoff (GCB) und C18-Festphasenextraktionssäulen gereinigt. Die Trennung erfolgte auf einer Agilent DB-1701 Kapillarsäule (30 m×0,32 mm, 0,25 μm). Die Detektion erfolgte mittels Flammenphotometer (FPD) und Elektroneneinfangdetektor (ECD), die Quantifizierung erfolgte über externe Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten für alle 19 Pestizide eine gute lineare Korrelation im jeweiligen Konzentrationsbereich mit Korrelationskoeffizienten (r2) von mindestens 0,9993; die Wiederfindungsraten bei niedrigen, mittleren und hohen Spikes lagen zwischen 78,6 % und 105 % mit relativen Standardabweichungen (n=6) von 1,6 % bis 9,3 %. Die Nachweisgrenzen (LOD, S/N=3) lagen zwischen 0,138 und 8,33 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen (LOQ, S/N=10) zwischen 0,461 und 27,8 μg/kg. Die Methode ist einfach anzuwenden, weist gute Trenneigenschaften auf und ist zuverlässig sowie stabil, sie erfüllt die Anforderungen zur Bestimmung mehrerer Pestizidrückstände in Geflügeleiern.

关键词

Geflügeleier;Gaschromatographie;Festphasenextraktion;Pestizidrückstände;QuEChERS

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