Eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 115 Pestiziden im Blut mittels hochauflösender Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) mit Einzeleinspritzung wurde etabliert. Blutproben werden mit Methanol im Verhältnis 1:5 zur Proteinpräzipitation gemischt, 2 Minuten geschüttelt und anschließend bei 12.000 U/min für 10 Minuten zentrifugiert. Das Überstand wird zur UPLC-MS/MS-Analyse verwendet. Die Massenspektrometrie verwendet eine Elektrospray-Ionisationsquelle (ESI) mit gleichzeitiger Umschaltung zwischen positivem und negativem Ionenmodus. Die Ergebnisse zeigen eine gute Linearität für 115 Ziel-Pestizide im Konzentrationsbereich von 1~200 ng/mL (r>0,99), die Nachweisgrenze für 13% der Ziel-Pestizide (S/N≥3) beträgt 0,2 ng/mL, für die restlichen 0,1 ng/mL, und die Quantifizierungsgrenze (S/N≥10) für alle Ziel-Pestizide liegt bei 1 ng/mL. Bei Zugabemengen von 10, 50 und 100 ng/mL beträgt der Matrixeffekt 81,8%~115%, die Wiederfindungsrate der Ziel-Pestizide beträgt 80,4%~109%, die Tagespräzision (Intra-RSD) liegt bei 1,6%~11%, die Tagesübergreifende Präzision (Inter-RSD) bei 1,9%~13%. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich und stabil und eignet sich für die qualitative und quantitative Analyse mehrerer Pestizide in Blutproben.

hochauflösende Flüssigchromatographie - Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS); Blut; Pestizide