Bestimmung von Selenformen im menschlichen Urin mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-ICP/MS

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摘要

Die Bestimmung von fünf Selenformen im menschlichen Urin erfolgte mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (HPLC-ICP/MS): Selenocystein (SeCys2), Methylselenocystein (MeSeCys), Selenit [Se(Ⅳ)], Selenmethionin (SeMet) und Selenat [Se(Ⅵ)]. Nach Verdünnung der Probe mit ultrapurem Wasser erfolgte die Trennung an einer Hamilton PRP-X100 Säule (250 mm × 4 mm, 10 μm) unter Verwendung von 40 mmol/L Diammoniumphosphat (mit 1% Methanol, pH 5) als isokratischer mobilen Phase, wodurch die fünf Selenformen innerhalb von 13 Minuten getrennt werden konnten. Der lineare Bereich der fünf Selenformen lag bei 0 bis 300,0 μg/L, die Korrelationskoeffizienten (r) waren alle größer als 0,999, die Nachweisgrenzen lagen zwischen 0,2 und 0,5 μg/L. Mit Ausnahme der Zuschussrückgewinnung für SeCys2 (37,7% bis 70,4%) lagen die Zuschussrückgewinnungen für MeSeCys, Se(Ⅳ), SeMet und Se(Ⅵ) zwischen 80,0% und 123%. Die relative Standardabweichung (RSD) der fünf Selenformen betrug nicht mehr als 7,8%. Die Anwendung der Methode auf reale Proben zeigte, dass die Selenformen im menschlichen Urin hauptsächlich durch SeCys2 dominiert werden und gleichzeitig geringe Mengen an MeSeCys, SeMet, anorganischem Selen und unbekannten selenhaltigen Verbindungen enthalten.

关键词

menschlicher Urin;Selenformen;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-ICP/MS

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