QuEChERS/Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandemmassenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 28 organophosphorhaltigen Pestizidrückständen in Amomum

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摘要

Eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 28 organophosphorhaltigen Pestizidrückständen in Amomum wurde entwickelt, basierend auf QuEChERS in Kombination mit Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie. Amomum-Proben werden zunächst mit 1 % (Volumenanteil) azetonitrilsaurer Lösung extrahiert, anschließend mit einer Kombination aus 900 mg MgSO4, 150 mg PSA, 100 mg C18 und 25 mg GCB gereinigt; der Extrakt wird konzentriert und filtriert, danach erfolgt die Detektion mittels Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus (MRM). Die Quantifizierung erfolgt mittels externer Kalibrierung unter Matrix-Anpassung. Die Ergebnisse zeigen, dass die 28 organophosphorhaltigen Pestizide im Bereich von 0,05 bis 1,00 mg/L linear sind, mit Korrelationskoeffizienten (r2) größer als 0,99; die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten bei drei Anreicherungsstufen von 0,2, 0,4 und 1,0 mg/kg liegen zwischen 82,1 % und 104 %, die relative Standardabweichung (RSD) überschreitet nicht 15 %. Die Nachweisgrenzen (LODs) für die Rückstände der 28 Pestizide liegen zwischen 0,005 und 0,010 mg/kg, die Bestimmungsgrenzen (LOQs) zwischen 0,010 und 0,033 mg/kg. Die Methode ist einfach, schnell und empfindlich, mit guter Sensitivität, Genauigkeit und Präzision und bietet eine schnelle, effiziente und zuverlässige Analysemethode zur Verbesserung der Qualität und Sicherheit von Amomum.

关键词

Amomum; Pestizidrückstände; Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandemmassenspektrometrie (GC-MS/MS); QuEChERS

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