Bestimmung des Gehalts von vier Cephalosporinen in Wasserproben mittels flüssigphasenmikroextraktion mit Hohlfasermembran/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

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摘要

Basierend auf der flüssigphasenmikroextraktion mit Hohlfasermembran/Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HF-LPME/HPLC) wurde eine Methode zur Bestimmung von Spuren der vier Cephalosporine Cefazolin (CZO), Cefuroxim (CXM), Ceftadin (CAZ) und Cefoxitin (FOX) in Wasserproben entwickelt. Die optimalen Extraktionsbedingungen wurden ermittelt: Extraktionsmittel ist 1-Oktyl-3-methylimidazolium-hexafluorphosphat ([Omin]PF6), unterstützendes Extraktionsmittel 10% Trioctylphosphinoxid (TOPO), pH-Wert der Probenlösung 2,5, Extraktionszeit 20 min, Extraktionstemperatur 30 ℃, Rührgeschwindigkeit 600 U/min. Als Säule wurde eine Agilent Poroshell 120 EC-C18 (100 mm×4,6 mm, 2,7 μm) mit einer mobilen Phase aus 0,05 mol/L Natriumacetat-Pufferlösung (pH 4,0) und Acetonitril (9:1, Volumenverhältnis) verwendet. Die vier Cephalosporine können innerhalb von 7 Minuten vollständig getrennt werden. Die Ergebnisse zeigen eine gute lineare Beziehung, eine Anreicherungsfaktor von 45 bis 78, Nachweisgrenzen von 0,2 bis 0,7 ng/mL, Wiederfindungsraten von 83,2% bis 102% und relative Standardabweichungen von 2,0% bis 9,8%. Die Methode ist einfach, effizient, kostengünstig, verbraucht wenig Lösungsmittel, umweltfreundlich, sensitiv und weist eine hohe Anreicherungskapazität für Spuren von Cephalosporinen in Wasserproben auf.

关键词

flüssigphasenmikroextraktion mit Hohlfasermembran; ionische Flüssigkeit; hochleistungsflüssigkeitschromatographie; Cephalosporine; Wasserprobe

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