Eine Analysemethode zur Bestimmung von 3-Chlor-1,2-propandiol-Palmitat (3-MCPD-DP) in Fetten mittels Festphasenextraktion/Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie wurde etabliert. Fett wird nach dem Lösen mit einer selbstbefüllten Festphasenextraktionssäule mit PSA+C18 Adsorbent gereinigt, auf einer ThermoFisher Accucore C18 chromatographischen Säule getrennt, eluiert mit einem Gradienten aus 10 mmol/L Ammoniumformat in Methanol und 10 mmol/L Ammoniumformat in Isopropanol als mobile Phase. Die Messung erfolgt im positiven Elektrospray-Ionenmodus, qualitative Analyse im Mehrereaktionsüberwachungsmodus, quantifiziert mit interner Standardmethode. Ionisierungsbedingungen, Adsorbentmenge, Elutionsbedingungen und Volumenproben wurden untersucht. Unter optimierten Bedingungen zeigte 3-MCPD-DP eine gute Linearität im Bereich von 0,5 bis 1000 ng/mL (r2>0,999), Nachweisgrenze (S/N≥3) und Bestimmungsgrenze (S/N≥10) betrugen 0,025 mg/kg bzw. 0,050 mg/kg. Bei Zugabe von 0,1 bis 0,5 mg/kg in Olivenölproben betrug die mittlere Rückholrate von 3-MCPD-DP 90,8 % bis 102 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) lag bei 1,1 % bis 3,0 %. Die Methode zeichnet sich durch einfache und schnelle Probenvorbereitung sowie hohe Empfindlichkeit aus und erfüllt die Anforderungen zur Bestimmung von 3-MCPD-DP in Fetten.

Festphasenextraktion (SPE); Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS); Fette; 3-Chlor-1,2-propandiol-Palmitat (3-MCPD-DP)