Flüssig-Flüssig-Extraktion/Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Analyse kurzer Karenia brevis-Toxine im Meerwasser

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摘要

Es wurde eine quantitative Analysemethode basierend auf Flüssig-Flüssig-Extraktion/Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von drei kurzkettigen Karenia brevis-Toxinen (BTX-1, BTX-2, BTX-3) im Meerwasser entwickelt. Durch die hohe Empfindlichkeit der Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie wurde das Analysevolumen des Meerwassers auf 20 ml reduziert; die optimalen Extraktionsbedingungen für die Toxine im Meerwasser wurden mittels Reaktionsflächenoptimierung bestimmt: Zugabe von 6 g Natriumchlorid, Wirbelzeit 60 s, zweimalige Extraktion mit 5 ml Ethylacetat. Der lineare Bereich der drei Toxine liegt bei 1~200 μg/L, die Nachweisgrenze bei 0,02 μg/L, die Quantifizierungsgrenze bei 0,05 μg/L, die mittlere Rückgewinnung liegt zwischen 95,4 % und 104 %, die relative Standardabweichung (RSD) intratäglich liegt bei 2,2 % bis 5,3 %, die intertägliche RSD bei 3,0 % bis 4,5 %. Die Methode reduziert das Analysevolumen der Proben, erhöht die Effizienz der Probenvorbereitung, ist zeitlich effektiv und anwendbar und ermöglicht eine hocheffiziente Spurenanalyse der Karenia brevis-Toxine in kontaminiertem Meerwasser.

关键词

Flüssig-Flüssig-Extraktion;Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;Meerwasser;Karenia brevis-Toxine

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