Ultra-Schnelle Flüssigkeitschromatographie mit Triple-Quadrupol/Linearfalle zur gleichzeitigen Bestimmung mehrfacher aktiver Komponenten in Forsythia-Kräutern

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摘要

Es wurde eine auf Ultra-Schneller Flüssigkeitschromatographie mit Triple-Quadrupol/Linearfalle (UFLC-QTRAP-MS/MS) basierende Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 21 aktiven Inhaltsstoffen, einschließlich Phenylethanolglykosiden, Lignanen, Flavonoiden und Phenolsäuren in Forsythia-Kräutern etabliert. Die Extraktionsbedingungen für Forsythia wurden mittels Response-Surface-Methodik (RSM) optimiert; die Trennung erfolgte auf einer XBridge-C18-Säule (4,6 mm × 100 mm, 3,5 µm) mit einer mobilen Phase aus Wasser (mit 0,1 % Ameisensäure) und Acetonitril, Gradientenelution, Flussrate 0,8 mL/min, Säulentemperatur 30 ℃, und der Nachweis erfolgte im Multiple-Reaction-Monitoring-(MRM)-Modus. Die Ergebnisse zeigten, dass die optimalen Extraktionsbedingungen 72 % Methanolvolumenanteil, ein Flüssigkeits-Material-Verhältnis von 38:1 mL/g und eine Extraktionszeit von 60 min sind. Die 21 Zielkomponenten zeigen in einem bestimmten Massenkonzentrationsbereich eine gute lineare Beziehung mit Korrelationskoeffizienten (r) von nicht weniger als 0,9990; die Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen liegen bei 0,001~233,710 ng/mL bzw. 0,002~771,250 ng/mL; Präzision, Reproduzierbarkeit und Stabilität sind gut; die mittlere Wiederfindungsrate liegt zwischen 98,6 % und 102 %, die relative Standardabweichung (RSD) zwischen 0,89 % und 3,8 %. Die Methode ist genau und zuverlässig und kann als Referenz für die umfassende Bewertung und vollständige Kontrolle der inneren Qualität von Forsythia-Kräutern dienen.

关键词

Forsythia; Ultra-Schnelle Flüssigkeitschromatographie mit Triple-Quadrupol/Linearfalle UFLC-QTRAP-MS/MS; Response-Surface-Methode (RSM); aktive Komponenten

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