Eine Methode zur Bestimmung von Isothiazolinon-Konservierungsmitteln (2-Methyl-4-isothiazolin-3-on (MI), 5-Chlor-2-methyl-4-isothiazolin-3-on (CMI) und 1,2-Benzisothiazolin-3-on (BIT)) in Kinderknetspielzeugen mittels Hochleistungs-Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) wurde etabliert. Die Proben wurden mittels Ultraschallextraktion mit Methanol behandelt, anschließend zentrifugiert und filtriert. Die Trennung erfolgte auf einer Kinetex C18 Säule (100 mm×3 mm, 2,6 μm) mit einer mobilen Phase aus Methanol-Wasser in GradienteneElution bei einer Flussrate von 300 μL/min. Die qualitative Analyse erfolgte im Multiple-Reaction-Monitoring (MRM) Modus, die Quantifizierung mittels externer Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung der drei Isothiazolinon-Konservierungsmittel im Konzentrationsbereich von 1,0 bis 100,0 μg/L (r≥0,9990), die mittlere Wiederfindungsrate der drei Verbindungen lag bei 80,2% bis 109%, die relative Standardabweichung (RSD, n=5) lag bei 1,3% bis 7,0%. Die Nachweisgrenzen (LOD) für MI, CMI und BIT betrugen jeweils 10, 10 und 20 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen (LOQ) lagen bei 30, 30 und 60 μg/kg.

Hochleistungs-Flüssigchromatographie - Tandem-Massenspektrometrie; Isothiazolinon-Konservierungsmittel; Kinderknetspielzeug