Bestimmung von Ochratoxin A in Wein mittels direkter stabiler Isotopenverdünnung/Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie

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摘要

Eine Methode zur Bestimmung von Ochratoxin A (OTA) in Wein mittels direkter Stabilen Isotopenverdünnung/Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) wurde entwickelt. Weinproben wurden mit einer Lösung aus Acetonitril-Wasser-Formiat (29,8:70:0,2, Volumenverhältnis) verdünnt, stabile Isotope wurden hinzugefügt, um Matrixeffekte zu eliminieren. Die Trennung erfolgte auf einer ACQUITY BEH C18 Säule (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm), mit einem Gradientenelutionsverfahren unter Verwendung von 0,1% Formiat-Wasser und 0,1% Formiat-Acetonitril als mobile Phase. Die Messung erfolgte im positiven Elektrospray-Ionisationsmodus (ESI+), im Modus des Mehrfachreaktionsmonitorings (MRM), quantifiziert mittels Internstandardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität von OTA im Bereich von 0,05 bis 1 μg/L mit einem Korrelationskoeffizienten (r2) von 0,9996, Nachweisgrenze (LOD, S/N≥3) von 0,1 μg/L und Quantifizierungsgrenze (LOQ, S/N≥10) von 0,3 μg/L. Bei den Zugabestufen 1,00, 2,00 und 5,00 μg/L lagen die Wiederfindungsraten zwischen 102% und 113%, die innerday Relative Standardabweichung (RSD) zwischen 4,1% und 9,4%, die interday RSD zwischen 4,4% und 9,7%. Die Methode wurde an 15 einheimischen Rotweinen und 5 Weißweinen angewandt, OTA wurde nicht nachgewiesen. Die Methode ist einfach, effizient und kostensparend und eignet sich zur schnellen und genauen Bestimmung von OTA in großen Mengen Wein.

关键词

stabile Isotope;direkte Verdünnung;Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie - Tandem-Massenspektrometrie;Wein;Ochratoxin A

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