Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von Arsenessigsäure, Roxasphen und deren Abbauprodukten im Boden

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摘要

Es wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Arsenessigsäure (p ASA), Roxasphen (ROX) und deren Abbauprodukten anorganischen Arsens (i-As) (Arsenit (As(Ⅲ)) und Arsenat (As(Ⅴ))), Monomethylarsen (MMA) und Dimethylarsen (DMA) im Boden mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (HPLC-ICP-MS/MS) entwickelt. Als Extraktionsmittel wurde 0,1 mol/L NaH2PO4-0,1 mol/L H3PO4 (Volumenverhältnis 9∶1) verwendet, mit einem Flüssig-Feststoff-Verhältnis von 50 mL/g. Die Proben wurden einer mikrowellenunterstützten Extraktion (80 ℃, 30 min) unterzogen, anschließend wurde eine Hamilton PRP-X100 Anionenaustausch-Säule (250 mm×4,1 mm, 10 μm) mit einem Fließmittel aus 60 mmol/L (NH4)2HPO4-5 % Methanol (pH 6,0) und Wasser in Gradienten-Elution eingesetzt. Innerhalb von 15 Minuten wurde eine gute Trennung der fünf Arsenformen erreicht. Unter optimierten Bedingungen zeigten alle Arsenformen eine gute Linearität im Bereich von 0~500 μg/L (r2≥0,9991), Nachweisgrenzen von 0,043~0,080 μg/kg (bezogen auf As) und relative Standardabweichungen von 1,7%~3,8%. Die Methode wurde zur Analyse von drei Bodenproben eingesetzt, die Rückgewinnungsraten der Angereicherten Arsenformen lagen zwischen 71,6% und 106%. Die Methode ist einfach, schnell, genau und zuverlässig und eignet sich zur Bestimmung von Arsenessigsäure, Roxasphen und gängigen Arsenformen im Boden.

关键词

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie;induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie;mikrowellenunterstützte Extraktion;Analyse von Arsenformen;Boden

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