Doppelwasserphasen-Extraktion/Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 8 Alkaloiden in der Umkehrkanne

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摘要

Es wurde eine Doppelwasserphasen-Extraktionstechnik mit Ethanol und Kaliumdihydrogenphosphat entwickelt, kombiniert mit einer ultrahochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt an Tandem-Massenspektrometrie (UHPLC-MS/MS), um simultan den Gehalt von 8 Alkaloiden in einer Umkehrkanne zu bestimmen. Die Einflüsse der Extraktionsbedingungen auf die Ausbeute der 8 Alkaloide in der Umkehrkanne wurden mittels Einzelfaktorversuchen untersucht. Die optimalen Extraktionsbedingungen sind: Ethanol-Massenanteil 30 %, K2HPO4·3H2O-Massenanteil 20 %, Extraktionsmittel zu Probe im Verhältnis 6∶1, pH-Wert der wässrigen Phase 4,0. Die UHPLC-MS/MS-Analyse erfolgte mit einer mobilen Phase aus Acetonitril-0,1 mol/L Ammoniumacetat. Die 8 Alkaloide waren gut getrennt, und alle Komponenten zeigten in einem bestimmten Konzentrationsbereich eine gute Linearität (r2>0,99). Die Präzision, Wiederholbarkeit und relative Standardabweichung (RSD) der Rückgewinnung liegen alle unter 3,0 %. Die Methode ist einfach, schnell, empfindlich und genau und erfüllt die Anforderungen zur Alkaloidbestimmung in der Umkehrkanne.

关键词

Umkehrkanne; Alkaloide; Doppelwasserphasen-Extraktion; Ultra-Hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (UHPLC-MS/MS)

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