Es wurde ein Teilfaktor-Versuchsplan verwendet, um die Hauptbeeinflussungsparameter für die Kopfraumfestphasenmikroextraktion auszuwählen. Die Werte der Hauptparameter wurden mittels zentrales zusammengesetztes Design optimiert. Es wurde eine Analysemethode zur Bestimmung von 55 flüchtigen organischen Verbindungen (VOCs) im Oberflächen- und Trinkwasser mittels Kopfraum-Festphasenmikroextraktion (HS-SPME) in Kombination mit Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) etabliert. 5,0 mL Probe wurden in eine Kopfraumflasche gegeben, 0,75 g NaCl wurden hinzugefügt, ein CAR/PDMS-Faserkopf mit 75 μm wurde verwendet, die Extraktionstemperatur betrug 40 ℃, die Extraktionszeit 40 min, die Desorptionstemperatur 300 ℃, die Detektion erfolgte im ausgewählten Reaktionsmonitoring-Modus (SRM) auf GC-MS/MS, quantifiziert mittels interner Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten für 55 VOCs gute Linearität in den Massenkonzentrationsbereichen 0,04~0,40, 0,4~4,0, 4,0~100 μg/L, die Korrelationskoeffizienten (r2) lagen alle über 0,99, die Nachweisgrenze der Methode betrug 0,03~80 ng/L, die Quantifizierungsgrenze 0,1~300 ng/L. Die mittlere Wiederfindungsrate der 55 VOCs bei drei Zusatzspiegeln von 0,2, 2,0, 40 μg/L lag bei 77,3 % bis 124 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) lag bei 1,3 % bis 17 %. Es wurden drei Arten von Oberflächenwasser und drei Arten von Trinkwasser analysiert, in Oberflächenwasser wurden 37 VOCs nachgewiesen, in Trinkwasser 25 VOCs. Die Experimente zeigten, dass die etablierte Methode mit HS-SPME und GC-MS/MS Vorteile wie Genauigkeit, Zuverlässigkeit, Einfachheit, Schnelligkeit und hohe Empfindlichkeit bietet und für die gleichzeitige Bestimmung von VOCs in Oberflächen- und Trinkwasser geeignet ist.

Teilfaktor-Versuchsplanung; zentrales zusammengesetztes Design; Kopfraum-Festphasenmikroextraktion; Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie; flüchtige organische Verbindungen; Oberflächenwasser; Trinkwasser