Es wurde eine Methode der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von 15 verbotenen Nitroimidazol-Medikamenten (NMZs) in 4 verschiedenen kosmetischen Matrizes entwickelt. Die Proben wurden mittels Ultraschall-Extraktion mit Lösungsmittel aufbereitet, anschließend durch ein verbessertes QuEChERS-Verfahren gereinigt und vor der Analyse durch eine 0,22 μm Membran filtriert. Die Trennung erfolgte auf einer XSelect CSH C18-Kolonne (2,1 mm×150 mm, 3,5 μm) unter Verwendung einer Gradienten-Elution mit 0,1 % Ameisensäure in Acetonitril und 0,1 % Ameisensäure in Wasser als mobile Phase bei einer Flussrate von 0,25 mL/min. Die Detektion erfolgte im positiven Elektrospray-Ionisationsmodus (ESI+) mit Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) und Quantifizierung mittels externer Kalibrierung mit Matrix-Matching. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der 15 Nitroimidazol-Medikamente im Bereich von 5 bis 500 μg/L mit einem Korrelationskoeffizienten (r2) > 0,99. Die Nachweisgrenze (LOD) und die Bestimmungsgrenze (LOQ) lagen jeweils zwischen 0,8 und 200 μg/kg sowie 4 und 400 μg/kg. Bei drei verschiedenen Konzentrationsspiegeln betrug die mittlere Rückgewinnung 86,8 % bis 115 % bei einem relativen Standardabweichung (RSD) von 0,3 % bis 8,4 %. Die Methode zeichnet sich durch eine einfache Probenvorbereitung, gute Trennung und hohe Rückgewinnung aus und eignet sich zur Bestimmung von verbotenen Nitroimidazol-Medikamenten in Kosmetika.

QuEChERS;Nitroimidazole (NMZs);Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS);Kosmetik;verbotene Medikamente