Es wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 14 Makrolidrückständen in Schweinefleisch mittels Festphasenextraktion/Reinigung und Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie etabliert. Die Proben werden mit 70 % (Volumenanteil) Acetonitril extrahiert, nach Anreicherung und Reinigung mittels Festphasenextraktionssäule (HLB-Säule) getrennt auf einer BEH C18-KSäule (100 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) mit einem Gradientenelutionsmittel aus Acetonitril und 0,1 % Ameisensäure-2 mmol/L Ammoniumacetatlösung. Im positiven Ionisationsmodus wird ein Multiple-Reaction-Monitoring-Modus mit Segment-Scan und Quantifizierung mittels externer Kalibrierung verwendet. Die Ergebnisse zeigen, dass 14 Makrolidmedikamente im entsprechenden Konzentrationsbereich eine gute lineare Beziehung aufweisen, Korrelationskoeffizient (r2) jeweils über 0,995, Nachweisgrenze der Methode 0,1~0,8 μg/kg, Bestimmungsgrenze 0,5~3,0 μg/kg, die Wiederfindungsraten auf niedrigem, mittlerem und hohem Spikingsniveau liegen bei 71,1 %~102 %, relative Standardabweichung (RSD) jeweils unter 6,0 %. Die Methode ist genau und zuverlässig und kann zur Bestimmung von Makrolidmedikamenten in Schweinefleisch verwendet werden.

Festphasenextraktion; Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Makrolidmedikamente; Schweinefleisch