Es wurde eine Nachweismethode für 11 marine Biotoxine in Meeresprodukten mit Hochleistungsflüssigchromatographie-Quadrupol/elektrostatischem Orbitrap-Fallen-Hochauflösungsmassenspektrometrie (HPLC-Q-Orbitrap HRMS) entwickelt. Die Methode verwendet das Prinzip der gestuften Extraktion in Kombination mit der dispersiven Festphasenextraktion (dSPE) und der trägerunterstützten Flüssig-Flüssig-Extraktion (SLLE) und etabliert ein „One-Stop“-Extraktions- und Reinigungssystem für hydrophile und lipophile marine Biotoxine. Unter optimierten Bedingungen zeigen die 11 Toxine eine gute Linearität innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs, mit Korrelationskoeffizienten (r) über 0,99. Die Nachweisgrenzen liegen bei 1~10 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 2~20 μg/kg, die Zusatzrückgewinnungsraten bei 55,6%~122% und die relative Standardabweichung bei 5,4%~16%. Die Methode ist schnell, effizient und gut anwendbar, löst das Problem der universellen Detektion von marinen Biotoxinen mit unterschiedlichen physikalisch-chemischen Eigenschaften und erfüllt die Anforderungen an ein schnelles Screening von marinen Biotoxinen in Meeresprodukten.

marine Biotoxine;dispersive Festphasenextraktion (dSPE);trägerunterstützte Flüssig-Flüssig-Extraktion (SLLE);Hochleistungsflüssigchromatographie-Quadrupol/elektrostatisches Orbitrap-Fallen-Hochauflösungsmassenspektrometrie (HPLC-Q-Orbitrap HRMS)