Eine ultraschnelle Flüssigchromatographie-Methode (UPLC) wurde zur schnellen Bestimmung von Sulfamethoxazol (SMZ) und seinen Metaboliten Acetylsulfamethoxazol (N-ac-SMZ) sowie des Wirkungsverstärkers Trimethoprim (TMP) in natürlichen Verhältnissen von Hautfleisch, Leber, Niere, Kiemen und Plasma bei Fischen entwickelt. Für die Probenvorbereitung der natürlichen Proben von Hautfleisch, Leber, Niere und Kiemen wurde eine verbesserte QuEChERS-Methode verwendet; Plasma-Proben wurden mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion verarbeitet. Die mobile Phase bestand aus Methanol und 0,1 % Essigsäure in wässriger Lösung, als Trennsäule diente Acquity UPLC-BEH C18 (2,1 mm × 100 mm, 1,7 μm), die Detektionswellenlänge betrug 270 nm, das Datenakquisitionsverfahren war die Baseline-Median-Filterung (MBF) der Absorption, quantifiziert wurde mittels Extern-Standard-Methode. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität im Bereich von 0,05 bis 10 mg/L mit einem Korrelationskoeffizienten r2≥0,9989. Die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen lagen bei 25 bzw. 50 μg/kg. Bei einem Ergänzungsniveau von 0,05 bis 2,00 mg/kg lagen die Wiederfindungsraten zwischen 68,2 % und 97,3 %, die relative Standardabweichung lag zwischen 1,7 % und 13 %. Die Methode ist einfach anzuwenden, präzise und empfindlich und eignet sich zur Bestimmung der Rückstände der drei Zielstoffe in verschiedenen Fischgeweben sowie für Studien zur Pharmakokinetik und Gewebeverteilung.

Verbessertes QuEChERS; Sulfamethoxazol; Metaboliten; Trimethoprim; Fischgewebe; ultraschnelle Flüssigchromatographie