Bestimmung der Rückstände von Carbofuran und Imidacloprid in Gurken, Tomaten und Bohnen mittels dauerhafter Festphasenextraktion/Ultra-Performance-Liquid-Chromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie

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摘要

Es wurde eine Methode zur Bestimmung von Carbofuran, Imidacloprid und deren Metaboliten 3-Hydroxycarbofuran, Imidacloprid-Sulfon und Imidacloprid-Sulfoxid in Gurken, Tomaten und Bohnen mittels Ultra-Performance-Liquid-Chromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) etabliert. Die Proben wurden mit Acetonitril und QuEChERS-Salzen (0,5 g Dinatriumcitratdihydrat, 1 g wasserfreies Natriumcitrat, 1 g Natriumchlorid, 4 g MgSO4) extrahiert, mittels Oasis PRiME HLB Festphasenextraktionssäule durchlaufend gereinigt und mittels UPLC-MS/MS analysiert. Die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibrierung mit matricespezifischer Kalibrierkurve. Die Ergebnisse zeigten für beide Pestizide und deren Metabolite eine gute Linearität im Bereich von 0,001 bis 0,5 mg/L mit Korrelationskoeffizienten größer als 0,9960. Die durchschnittlichen Rücklaufquoten im Bereich der Zusatzkonzentrationen von 0,02 bis 0,2 mg/kg lagen zwischen 80,4 % und 110 %, bei relativer Standardabweichung (RSD) von 1,1 % bis 4,8 %. Die Nachweisgrenzen (LOD) für Carbofuran, 3-Hydroxycarbofuran, Imidacloprid, Imidacloprid-Sulfon und Imidacloprid-Sulfoxid lagen bei 0,07, 0,3, 1,0, 4,0 und 13 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen (LOQ) bei 0,2, 1,0, 2,0, 13 und 42 μg/kg.

关键词

dauerhafte Festphasenextraktion; Ultra-Performance-Liquid-Chromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie; Gurken; Tomaten; Bohnen; Carbofuran; Imidacloprid; Metaboliten

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